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综述论文

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自动复合硅胶柱净化-气相色谱串联质谱法测定饲料中多氯联苯
王紫豪, 崔 娜, 冯超林, 赵文玉, 王 石, 王培龙, 苏晓鸥, 王瑞国
摘要13)      PDF   
本实验基于自动复合硅胶柱前处理结合气相色谱串联质谱技术,旨在建立同时检测饲料及饲料原料中7种指示性多氯联苯(IN-PCBs)的方法。样品中的IN-PCBs经溶剂加速萃取后,采用复合硅胶净化柱正压自动净化处理,应用岛津GCMS TQ8050三重四级气质联用仪检测,同位素稀释法定量。结果表明:标准曲线线性范围0.1~100 ng/mL,相关系数(R2)均大于0.999,平均相对响应因子为0.91~1.14;检测限为0.6~8.2 ng/kg,平均加标回收率为88.1%~108.4%,相对标准偏差为1.0%~13.0%。与传统方法相比,本方法前处理时间短、检测灵敏度高,能够满足饲料及相关产品中IN-PCBs监测与风险评估的需求。
关键词: 自动样品前处理|饲料|多氯联苯|检测|气相色谱串联质谱法;
2023, 1 (17): 97-103. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022110021-01
基于宏基因组技术对犬猫益生菌产品的检测及分析
许 佳, 张东阳, 张文府, 宋彤星, 汪 韬, 李 明, 张广智, 姚 婷, 李 俊, 兰新财, 余东游
摘要13)      PDF   
近年来,随着我国宠物行业的迅猛发展,各类犬猫用益生菌产品在市场涌现。本研究旨在通过对市售益生菌产品中含有的菌群进行检测,分析犬猫用益生菌产品的质量和安全性,以推动犬猫用益生菌市场的健康发展。本实验从市售犬猫用益生菌产品中随机购买了26款样品,运用宏基因组测序技术检测了每种样品中益生菌的组成。检测结果显示:枯草芽孢杆菌、嗜酸乳杆菌、地衣芽孢杆菌等益生菌在犬猫用益生菌产品中的使用率比较高,含有多种益生菌的复合益生菌产品占据当前市场的主导地位。但实际测定结果与产品标签上标示的菌种对比显示,26款产品中仅有1款与其产品描述成分完全相符,占3.85%,其余96.15%的产品均与其产品描述有不同程度的不符之处,主要表现为菌种缺失或(和)含有其他混杂菌种,有的甚至包含致病菌。由此可见,目前市售犬猫用益生菌产品还存在较多问题,产品质量亟待提高,还需监管部门的严格监督与管控,以保障宠物益生菌产品市场的健康发展。
[关键词] 宠物|益生菌产品|宏基因组|菌群结构|质量和安全
2023, 1 (17): 104-110. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022100034-08
高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量
索纹纹, 李小玲, 刘伶俐, 杨 霄, 万译文
摘要12)      PDF   
建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵(20:80,V/V)溶液复溶,过0.45 µm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22 µm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为 77.8%~112.1%,相对标准偏差为3.09%~7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。
[关键词]甲苯咪唑|氨基甲苯咪唑|羟基甲苯咪唑|高效液相色谱|高效液相色谱-串联质谱法|饲料
2023, 1 (16): 61-64. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20231616
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定羊毛粉中15种元素
杨赵伟, 张 洋
摘要19)      PDF   
本研究旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定羊毛粉中15种元素含量的方法。结果显示:微波消解使用硝酸和过氧化氢消解体系可以完全消解羊毛粉,使用ICP-MS测定15种元素检出限为0.0001 ~ 0.1 mg/kg,标准曲线相关系数为0.9995 ~ 1.0000。人发标准物质验证结果在标准值误差范围内,回收率为95.28% ~ 107.27%,相对标准偏差(RSD)为1.01% ~ 4.73%。羊毛粉中检出大量的元素,有害重金属低于饲料卫生标准。研究表明,该方法灵敏度高,准确性和精密度良好,适用于羊毛粉中15种元素的通量检测,羊毛粉中无机元素含量丰富且符合饲料卫生要求。
[关键词] 微波消解|电感耦合等离子体质谱|羊毛粉|蛋白饲料
2023, 1 (15): 118-122. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2023020014-04
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中5种硝基咪唑类兽药残留
周一卉, 王 涛, 贾 铭, 马 莹
摘要15)      PDF   
本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取,经MCS固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果表明:方法检出限和定量限分别为0.05 ~ 0.1 μg/kg和0.2 μg/kg,回收率为76.09% ~ 117.73%,相对标准偏差为0.79% ~ 13.13%,精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9931 ~ 0.9995。综上,本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。
[关键词] 硝基咪唑|固相萃取|超高效液相色谱-串联质谱|鸡蛋
2023, 1 (13): 101-105. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022110030-02
分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中乙撑脲和乙撑硫脲残留量
吴剑平, 严 凤, 张 婧, 王 博, 黄士新, 曹 莹, 张 晶
摘要15)      PDF   
为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲(EU)和乙撑硫脲(ETU)残留量的分析方法,取均质后的水产饲料样品经1%(V/V)氨水乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用20 mg季铵盐(PSA)进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,使用石墨化炭黑柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联质谱进行定量分析。结果表明:乙撑脲和乙撑硫脲在10 ~ 1000 μg/kg内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为5 μg/kg,最低定量限为10 μg/kg,添加回收率为77.66% ~ 106.31%,批内批间变异系数CV<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于水产饲料中二硫代甲酸酯类农药所引入的乙撑脲和乙撑硫脲残留量的测定。
[关键词] 乙撑脲|乙撑硫脲|二硫代甲酸酯类农药|分散固相萃取|超高效液相色谱-串联质谱法
2023, 1 (13): 106-112. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022080012-06
高效液相色谱法快速筛查饲料中14种禁用和限用抗氧化剂
张慧敏
摘要10)      PDF   
文章研究了高效液相色谱法快速筛查饲料中14种抗氧化剂的方法。样品经正己烷溶解后用乙腈提取,以C18(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,1.5%(体积分数)乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为20~30℃,在25 min内实现了对饲料中14种抗氧化剂的快速测定。14种抗氧化剂线性关系较好,相关系数(R2)大于0.99,回收率为85.2%~102.3%,相对标准偏差为5.0%~9.2%。该方法可同时快速分析饲料中14种抗氧化剂,弥补了饲料中抗氧化剂检测方法检测种类较少、检测时间较长的不足。
[关键词]高效液相色谱|抗氧化剂|饲料
2023, 1 (12): 72-75. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20231218
甘肃3种中草药加工副产物中关键药效成分含量分析
王 娜, 黎 天, 尤宏争, 毕相东, 戴 伟, 阮威霖, 陈 云, 丁子草
摘要16)      PDF   
目前,无抗养殖已成为水产养殖业的必然发展趋势,中草药被认为是抗生素的最佳替代品。本研究采用高效液相色谱技术对甘肃地区3种中草药加工副产物(大黄边角料、当归侧根和党参杆)中关键药效成分含量进行测定,分析其作为水产饲料添加剂的可行性。研究结果表明,大黄边角料、当归侧根和党参杆中浸出物含量均可达到2020年版《中国药典》中的标准。大黄边角料中游离蒽醌含量(0.630%)明显高于大黄中游离蒽醌含量(0.288%)。当归和当归侧根中阿魏酸含量相差不大,分别为0.113%和0.118%。党参杆中党参炔苷含量为0.178%,略低于党参中党参炔苷含量(0.193%)。
[关键词]中草药加工副产物|关键药效成分|无抗养殖|水产饲料添加剂
2023, 1 (12): 76-80. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20231219
《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》国家标准修订解读
张凤枰, 佟建明, 张艳红, 李德祥
摘要6)      PDF   
本文对修订的GB/T 13087-2020《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》进行解读。本次修订增加了方法检出限和定量限、异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用,更改了方法的适用范围、白芥子酶的制备和用量、气相色谱条件和测定结果计算公式,删除了银量法。经实验验证,修订后标准的方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg|在0 ~ 2.0 mg/mL内,丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.9999|精密度实验RSD为1.53% ~ 9.96%|方法回收率为83.6% ~ 106.9%、RSD为0.30% ~ 8.67%,修订后的国家标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。
[关键词] 饲料|白芥子酶|气相色谱法|异硫氰酸酯|国家标准修订
2023, 1 (11): 93-101. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022060051-05
多重PCR-膜芯片技术快速检测饲料中6种致病微生物
魏书林, 李文静, 宋 荣, 李丽蓓, 王培龙, 冯超林, 张 维
摘要7)      PDF   
本实验基于多重PCR与膜芯片核酸杂交技术,旨在构建同时检测饲料及原料中6种致病微生物的检测方法,并对方法的特异性、检出限及适用性进行了验证。结果表明:该方法具有良好重复性、再现性和特异性,综合检出限为培养前1 ~ 5 CFU/mL(核酸样本为0.01 ng/μL),可实现对沙门氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌等6种致病微生物的高通量检测,检测结果与标准方法一致。多重PCR-膜芯片技术可成为饲料及原料中微生物污染快速、高通量筛查新的技术手段。
[关键词] 多重PCR|膜芯片|致病微生物|快速检测|饲料
2023, 1 (11): 102-106. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022070055-05
HPLC法检测饲料添加剂中的苯甲酸含量
于艳琴, 赵建英, 白 建
摘要7)      PDF   
为建立检测饲料添加剂中苯甲酸含量的高效液相色谱法(HPLC法),本实验以蛋鸡饲料中添加的3种液体维生素M、N、P为检测原料,采用安捷伦ZORBAX SB-C18柱,通过单因素分析并结合响应面法,采用4因素3水平最终确定实验条件:流动相为0.03 mol/L 的甲醇溶液和乙酸铵溶液,检测波长为230 nm,流速为2.0 mL/min,柱温为25 ℃,流动相pH为6.0。结果显示:在质量浓度为 1 ~ 100 μg/mL,苯甲酸标准品溶液有良好的线性关系,相关系数 R2=0.9997。测得3种液体维生素的加标回收率分别为 99.2% ~ 100.32%、93.73% ~ 98.69%和 84.33% ~ 87.95%。结果表明3种液体维生素中均含有苯甲酸,但苯甲酸含量均未超标。 
[关键词] 饲料|苯甲酸|高效液相色谱
2023, 1 (11): 107-113. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022070046-04
基于凯氏定氮法测定鸡蛋蛋白质含量的研究分析
刘 进, 王亚君
摘要10)      PDF   
文章采用凯氏定氮法检测了市场出售的家养土鸡蛋及养鸡场的洋鸡蛋的蛋白质含量,并比较了两种鸡蛋中蛋清重量。结果表明,每毫升土鸡蛋和洋鸡蛋蛋清的质量无显著差异(P>0.05)。两种鸡蛋中蛋白质的含量对比为土鸡蛋>洋鸡蛋,土鸡蛋和洋鸡蛋中的蛋白质含量存在显著差异(P<0.05)。4种禽蛋中的蛋白质含量对比为鸽子蛋>鸭蛋>鹅蛋>鹌鹑蛋,并且土鸡蛋蛋白质含量比其他禽蛋中蛋白质含量都要高。
[关键词]凯氏定氮法|鸡蛋|蛋白质|含量
2023, 1 (10): 74-77. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20231019
饲料中虾青素分析检测技术研究进展
王英英, 张 芸, 杜新永, 杨智国, 刘军伟, 朱良智, 李俊玲
摘要22)      PDF   
虾青素是一种抗氧化活性非常强的红色类胡萝卜素,具有着色以及提高水产动物生长性能和存活率等功效,目前,作为饲料添加剂被广泛应用于水产养殖中。虾青素来源主要有化学合成和生物合成,其存在形式及结构均有很大不同。由于虾青素的特殊结构使其存在多种光学异构体和几何异构体,且天然虾青素大多与脂肪酸结合,以虾青素酯的形式存在,不利于虾青素的定量分析。本文对虾青素的性质、化学合成虾青素及天然虾青素的分析方法进行了概述,为下一步深入研究虾青素提供参考。
[关键词] 虾青素|饲料添加剂|性质|定量分析
2023, 1 (9): 120-125. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022050048-04
蛋白的不同提取方法对瘤胃酶活的影响
张宜辉, 张晓音
摘要16)      PDF   
反刍动物瘤胃中酶的活性与瘤胃功能息息相关,为了筛选出合适的瘤胃酶提取方法,实验设计了6种活性蛋白提取方法,分别是超声破碎法、常温研磨法、冷冻研磨法、高压破碎法、反复冻融法和蛋白抽提法。结果表明:超声破碎和高压破碎这2种方法可以提取到总量和活性均高的纤维素酶,高压破碎法可以提取到较高淀粉酶总量的蛋白,常温研磨法可以提取到淀粉酶活性和蛋白酶活性较高的蛋白。说明不同的蛋白提取方法对瘤胃不同酶的总量和活性影响不同。
[关键词] 瘤胃|活性蛋白|纤维素酶|淀粉酶|蛋白酶
2023, 1 (9): 126-130. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022070006-04
不同检测方法对牛奶中蛋白质含量的检测研究
王亚君, 刘 进, 国建娜
摘要8)      PDF   
在牛奶的营养成分中,蛋白质含量是衡量牛奶质量的核心指标。因此,文章探索两种牛奶中蛋白质含量的检测方法。为比较凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定牛奶中蛋白质含量的准确性,对市面上出售的3种牛奶样品(即全脂纯牛奶、脱脂纯牛奶、发酵乳)进行测定。并讨论了牛奶样品温度对蛋白质含量测定结果的影响,结果表明,牛奶样品的温度对凯氏定氮法、杜马斯燃烧法的蛋白质检测结果没有显著影响。随后,使用凯氏定氮法与杜马斯燃烧法测定了这3种牛奶中蛋白质含量,试验结果显示,这两种方法均能准确测定牛奶样品中的蛋白质含量,检测结果存在显著差异(P<0.05)。3种牛奶中的蛋白质含量对比为全脂纯牛奶>脱脂纯牛奶>发酵乳。凯氏定氮法测定结果的相对误差均小于杜马斯燃烧法的相对误差,这表明凯氏定氮法比杜马斯燃烧法的准确度略高。
[关键词]凯氏定氮法|杜马斯燃烧法|牛奶|蛋白质|含量
2023, 1 (8): 86-89. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20230821
饲料标签判定常见问题及对饲料检测结果判定的影响
高 森, 卢丽枝, 张 博, 秦 超, 李 俊, 高 翔
摘要14)      PDF   
本文根据GB 10648-2013《饲料标签》和农业部公告第2625号《饲料添加剂安全使用规范》等标准和法规的要求,结合饲料产品检验工作,对饲料标签中发现的问题进行了分析和整理,包括产品名称、原料组成标识、产品成分分析保证值、引用字样、饲喂阶段和抗球虫药标识等方面,并且讨论了由于标签与企业标准不一致、跨阶段标识饲喂阶段、产品成分分析保证值标识不清晰、添加高锌的饲料标签与要求不符、添加抗球虫药错误标识等不合规的标识行为对饲料检测结果判定可能产生的影响,最后围绕饲料标签的设计、检查等方面提出了建议,为饲料生产企业和行政管理部门进一步加强饲料标签管理提供借鉴和参考。
[关键词] 饲料标签|问题|判定|影响
滤袋式纤维分析仪检测饲料中粗纤维
陈建勇, 黄丽俊, 金晓威, 金惠萍, 宓晓黎, 于瑞莉, 韩莹莹
摘要13)      PDF   
为建立滤袋式纤维分析仪检测饲料中粗纤维方法,以国家标准GB/T 6434-2006为参考依据, 将滤袋替代滤埚,利用滤袋式纤维分析仪,在特定条件下,用固定量的酸和碱消煮,再用有机溶剂除去脂溶物,经高温灼烧扣除矿物的量。结果表明:本方法检测饲料中粗纤维,其重复性RSD值分布在0.13% ~ 6.46%,质控样回收率为(93.14±3.66)%,并与过滤式纤维分析仪法比较,结果间差异不显著(P > 0.05)。结果显示采用滤袋式纤维分析仪测定可在线连续酸、碱消煮和洗涤,操作简便,结果准确,批量检测分析成本低,适用于饲料原料及饲料产品中粗纤维的测定。
[关键词] 滤袋式纤维分析仪|粗纤维|饲料
影响苯胺法检测游离棉酚的因素分析研究
柴 燃, 季绍东, 史自强, 吴 迪, 宋伟光, 高 伟
摘要16)      PDF   
为研究影响棉籽相关产品中游离棉酚检测的因素,本实验通过苯胺法和高效液相色谱法检测脱酚棉籽蛋白游离棉酚含量的差异;利用苯胺法检测添加棉酚类似物、油脂氧化、黄酮类物质和糖类对游离棉酚的影响。结果表明:高效液相法检测脱酚棉籽蛋白的游离棉酚比苯胺法的结果显著偏低(乙醇萃取偏低85%,丙酮萃取偏低89%,P <0.05);棉酚氧化后,高效液相法比苯胺法结果偏低30.15%(P < 0.05);油脂氧化会使游离棉酚检测结果增加6.35倍。由此可见,苯胺法比高效液相色谱法检测游离棉酚结果偏高,棉酚类似物、油脂氧化、黄酮类和还原糖类物质都能影响苯胺法检测游离棉酚。
[关键词] 苯胺法;高效液相法;游离棉酚;检测 
2023, 1 (3): 103-106. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20230320
高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中15种禁限兽药残留
李 宁, 肖 琎, 王雪松, 苑中策, 董洁琼
摘要14)      PDF   
建立高效液相色谱-串联质谱法,对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取,涡旋混匀后超声波助提,重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂,Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。15种禁限兽药在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),检出限(LODs)和定量限(LOQs)均低于1μg/kg,加标回收率为78%~98%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~8.3%(n=6)。该方法前处理过程操作简单,具有回收率稳定、成本低等优点,可适用于大批量样本分析,为风险监测提供有效的数据支撑。
[关键词]高效液相色谱-串联质谱法|兽药残留|动物源性食品
2023, 1 (2): 97-100. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20230224
高分辨质谱筛查复合预混合饲料中非法添加药物
霍宁宁, 李研东, 霍惠玲, 韩 雪, 苗玉涛
摘要22)      PDF   
本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱( HPLC- Q-Exactive Focus/MS) 测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对,从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取,净化后过膜上机,正负模式扫描,TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明:该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查,当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%,药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求,为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。
[关键词] 复合预混合饲料|非法添加|筛查|高分辨质谱
2023, 1 (1): 105-113. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220101-37
Baidu
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