饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。
　　本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为 1～16 μ g／ mL ，铜、锰为0.5～5 μ g／ mL ，锌、镁为0.1～2 μ g／ mL 。
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB 6819 溶解乙炔
GB 6682 实验室用水规格
3 方法原理
　　用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。
4 试剂和溶液
　　实验用水应符合 GB 6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸 优级纯（ ρ 1.18g／ mL ）。
4.2 硝酸 优级纯（ ρ 1.42g／ mL ）。
4.3 硫酸 优级纯（ ρ 1.84g／ mL ）。
4.4 乙酸 优级纯（ ρ 1.049g／ mL ）。
4.5 乙醇 优级纯（ ρ 0.798g／ mL ）。
4.6 丙酮 优级纯（ ρ 0.788g／ mL ）。
4.7 乙炔 符合GB 6819规定。
4.8 干扰抑制剂溶液
　　称取氯化锶 152.1g，溶于420mL盐酸，加水至1000mL摇匀，备用。
4.9 铁标准溶液
4.9.1 铁标准贮备溶液
　　准确称取 1.0000±0.0001g铁（光谱纯）于高型烧杯中，加20mL盐酸（4.1）及50mL水，加热煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铁。
4.9.2 铁标准中间工作溶液
　　称取 4.9.2溶液0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0 μ g／ mL 的标准系列。
4.10 铜标准溶液
4.10.1 铜标准贮备溶液
　　准确称取按顺序用乙酸（ 1+49）、水、乙醇洗净的铜（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，加硝酸（4.2）5mL，并于水浴上加热，蒸干后加盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铜。
4.10.2 铜标准中间工作溶液
　　取 4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此溶液1mL含20.0 μ g铜。
4.10.3 铜标准工作溶液
　　取 4.10.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 μ g／ mL 的标准系列。
4.11 锰标准溶液
4.11.1 锰标准贮备溶液
　　准确称取用硫酸（ 1+18），水洗净，烘干的锰（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，加20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锰。
4.11.2 锰标准中间工作溶液
　　取 4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1mL含20.0 μ g的锰。
4.11.3 锰标准工作溶液
　　取 4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，20.0，25.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00 μ g／ mL 标准系列。
4.12 锌标准溶液
4.12.1 锌标准贮备溶液
　　准确称取用盐酸（ 1+3），水、丙酮洗净的锌（光谱纯）1.0000±0.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锌。
4.12.2 锌标准中间工作溶液
　　移取 4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1mL含20.0 μ g的锌。
4.12.3 锌标准工作溶液
　　移取 4.12.2溶液0.00，1.00，2.50，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00 μ g／ mL 的标准系列。
4.13 镁标准溶液
4.13.1 镁标准贮备溶液
　　准确称取镁（光谱纯） 1.0000±0.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1mg的镁。
4.13.2 镁标准中间工作溶液
　　移取 4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液，此液1mL含20.0 μ g的镁。
4.13.3 镁标准工作溶液
　　移取 4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10.0mL，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1. 50，2.00 μ g／ mL 标准系列。
5 仪器、设备
5.1 实验室常用仪器。
5.2 原子吸收分光光度计
　　波长范围 190～900nm。
5.3 离心机 转速为3000r／min。
5.4 磁力搅拌器。
5.5 硬质玻璃烧杯 100mL。
5.6 具塞锥形瓶 250mL。
6 试样制备
　　采取具有代表性的样品至少 2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目筛，混匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。
7 分析步骤
7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理
　　准确称取 2～5g试样（精确至0.0001g）于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或 电热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中500℃下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2）使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却，向残渣中滴入少量水润湿，再加10mL盐酸（4.1）并加水30mL煮沸数分钟后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。
7.2 预混合饲料样品处理
　　准确称取 1～3g试样（精确至0.0001g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0mL盐酸（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r／min离心分离5min，取其上层清液，为试样分解液；或是搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样分解液，同时制备试样空白溶液。
　　含金属螯合物的预混合饲料按 7.1处理。
7.3 仪器工作参数
　　仪器工作参数，见下表：
元素 铁（ Fe） 铜（ Cu） 锰（ Mn ） 锌（ Zn） 镁（ Mg）
波长，nm 248.3 324.8 279.5 213.8 285.2
　　由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。
7.4 工作曲线的绘制
　　将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标 准系列的吸光度，绘制工作曲线。
7.5 试样测定
　　取试样分解液 V 1 （ mL ），用盐酸（ 1+100）稀释至 V 2 （稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定）。若测定锰、镁加入定容体积1／10的4.8溶液，如最终定容体积为50mL，则应加入5mL的4.8溶液。将试样测定液导入原子吸收分光光度中，同7.4的条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，同时工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。
8 分析结果计算和表述
8.1 被测元素的含量（mg／kg）按下式计算：
元素含量（mg／kg）＝（ C － C 0 ）×100× V 1 ／（ mV 2 ）
式中： C ──
由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度， μ g／ mL ；
C 0 ──
由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度， μ g／ mL ；
试样的质量；
V 1 ──
分取试样测定溶液的体积， mL ；
V 2 ──
试样测定溶液的体积， mL ；
试样分解溶液的体积， mL 。
　　所得的结果表示到 0.1mg／kg。
8.2 允许差
　　室内每个试样应称取 2份试料进行平行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差：
元 素 相对偏差，％
Fe 15
Cu 15
Mu 15
Zn 15
Mg 15