采用不同特征谱线火焰原子吸收法快速测定饲料及矿物原料中的铜

来源: 作者: 时间:2005-04-19

铜是动物的必需微量元素之一，但过量的铜又会导致动物中毒和带来环境污染，因此铜含量的高低是评价饲料的一项重要指标。目前有关火焰原子吸收法测定铜的报道很多^[1，2，3]，但通常以灵敏线作为分析谱线，线性范围一般较窄，但各种饲料中铜的含量差异较大，用该法直接测定铜含量高的饲料样品较为困难，需尽可能减少称样量或经多次稀释后才能上机测定，操作繁琐，费时，且易带来较大误差。邓世林^[4]等采用次灵敏线原子吸收光谱法测定了高铜饲料中铜含量，得到了较好的效果。本文又进一步对铜的6条特征谱线的最佳检测范围以及干扰因素等进行了考查，找到了一套通过选择不同谱线来适合不同铜含量饲料的快速铜测定方法，对饲料中铜的快速测定具有一定的指导作用。

1实验部分

1.1仪器与试剂

日立公司Z-5000型原子吸收光谱仪（配有空气压缩机）；KY-2型铜空心阴极灯（北京朝阳天宫电器厂）；磁力恒温搅拌器；高温炉。

铜标准储备液：1000 µg·mL^-1(购自国家标准物质中心)。

试剂均为优级纯，水为超纯水，所用容器均用稀酸浸泡24h，并依次用蒸馏水和超纯冲洗，烘干防尘备用。

1.2 仪器工作条件

灯电流：9mA；缝宽度：1.3nm；燃烧头高度：7.5mm；火焰类型：空气--乙炔火焰(乙炔流量：2.2L/min；空气压缩机压力：160Kpa)。

1.3实验方法

1.3.1样品处理

饲料原料，配合饲料和浓缩饲料准确称取2~5g试样（精确至0.0001g）6份于100mL硬质烧杯中，于电炉或电热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中500℃下，灰化16h，若仍有炭粒，可滴加浓硝酸使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却，向残渣中加入少量水润湿，再加10mL浓盐酸，加水30mL，煮沸数分钟后冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水定容，并过滤后备用，同时制备试样空白溶液。

预混合饲料准确称取1~3g试样（精确至0.0001g）6份于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL盐酸溶液（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，取干过滤所得溶液作为试样分解液，同时制备试样空白溶液。

矿物性原料硫酸铜准确称取0.2~0.4g硫酸铜试样于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+10）定容，备用。同时制备空白液。

1.3.2上机实验

在仪器工作条件下分别对谱线324.8nm，327.4nm，216.4nm，249.2nm，222.6nm和244.2nm处测定铜时，饲料中共存离子，溶样介质的影响，并对最佳检测范围、准确度和精密度等进行了考查。

2结果与讨论

2.1酸介质选择

试验了不同浓度的硝酸、盐酸和高氯酸对2µg·mL^-1铜测定的影响。试验结果表明，10%以下的盐酸、硝酸溶液对铜在各条谱线下的测定无影响。GB/T 13885-1992方法中，制备预混料时用10%盐酸溶液，因此选用10%的盐酸作介质，以保持与标准方法相一致。

2.2共存离子的影响

实验表明，对2µg·mL^-1的铜标准溶液，在各条谱线下1.0´10⁴倍的MnSO₄、FeSO₄和ZnSO₄对铜的测定无影响，1.0´10³倍的CaCO₃和CaHPO₄对铜的测定无影响，1.0´10³倍的Pb、Cd、Cr、Co、K、Na和Mg对铜的测定也无影响。另有文献^[4]表明，2000µg·mL^-1的K和Na ，1000µg·mL^-1的Fe、Mn、Zn、Mg、Ca，100µg·mL^-1的Al、Si、及50 µg·mL^-1的Pb、Cd、Cr、Ni不干扰铜的测定。

2.3最佳检测范围

经实验表明，铜不同谱线的最佳测定范围及相关系数的测定结果如表1。

表1 铜不同谱线的最佳检测范围及相关系数

特征谱线波长（nm）	最佳检测范围（µg·mL^-1）	相关系数（r）
324.8	0.1~30	1.0000
327.4	0.1~40	0.9993
216.4	20~60	0.9999
249.2	20~80	0.9996
222.6	100~500	0.9999
244.2	400~1000	0.9998

由表1可见，波长324.8nm特征谱线是铜的6条谱线中最灵敏的一条，其最佳检测范围为0.1~20µg·mL^-1。其次是327.4nm特征谱线，其最佳检测范围略比324.8nm特征谱线宽，二者均适合于各种饲料原料、全价饲料和浓缩饲料等的铜的测定。波长216.4nm和249.2nm特征谱线的最佳检测范围分别为20~60µg·mL^-1和20~80µg·mL^-1，适合于添加低铜的2.5%，4%，5%等预混料中铜的测定。波长222.6nm特征谱线的线性范围为100~500µg·mL^-1，适合于1%和添加高铜的2.5%，4%预混料中铜的测定。波长244.2 nm特征谱线的最佳检测范围为400~1000µg·mL^-1，适合于1%高铜预混料和含铜矿物原料中铜的测定。

2.4精密度和准确度

不同波长特征光谱下方法的精密度和准确度测定结果如表2。实验表明，采用不同特征谱线，对不同铜含量的饲料进行测定，均能得到较好的精密度和准确度。方法回收率为99.75%~114.4%，RSD（n=6）为0.43%~0.74%。

3结论

通过对铜元素各特征谱线的最佳测定范围和干扰因素的考查，发现通过

采用选择不同谱线的方法按照GB/T 13885-1992的样品处理方法对各种饲料铜含量的测定，均得到满意的效果。该法可大大减少实验操作，达到快速准确测定目的，具有较高的实用性。

主要参考文献

1马戈，张景颜，陈文明，等。火焰原子吸收法连续测定茶叶中的锌、铜和锰。光谱学与光谱分析，1999，19（3）：408

2GB/T 13885-1992饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定原子吸收光谱法

3Bosnak C P, Barnes K W. Analysis of animal feed by flame atomic absorption spectrometry. At Spectrosc,1998，19（2）：40

4邓世林，黄勇，李新凤，等。用次灵敏线原子吸收法测定高铜预混合饲料和浓缩饲料中铜。饲料研究，2002（5）：28

表2不同波长特征光谱下方法的精密度和准确度

样品名称	加入铜量 (mg·kg^-1)	测得值 (mg·kg^-1)	回收率 (%)	RSD（n=6） (%)
波长	324.8/327.4nm
大豆粕	0	13.28^a		0.48
	10	24.10	108.2	0.51
	20	34.50	106.1	0.46
鸡配合饲料	0	19.23		0.50
	10	29.85	101.3	0.47
	20	39.78	103.4	0.52
猪浓缩料	0	9.21´10²		0.56
	500	1.45´10³	105.8	0.51
	1,000	1.92´10³	99.9	0.50
猪全价料	0	2.45´10²		0.58
	100	3.57´10²	112.3	0.52
	200	4.74´10²	114.4	0.62
波长	216.4/249.2nm
1%鸡复合预混料	0 1,000	1.55´10³ 2.65´10³	110.2	0.59 0.62
	2,000	3.78´10³	111.4	0.55
1%大猪复合预混料	0	2.53´10³		0.50
	1,000	3.63´10³	109.5	0.54
	2,000	4.74´10³	110.6	0.53
	222.6nm
1%中猪复合预混料	0	1.51´10⁴		0.63
	5,000	2.04´10⁴	106.7	0.51
	10,000	2.62´10⁴	110.2	0.61
1%乳猪复合预混料	0	2.31´10⁴		0.59
	10,000	3.41´10⁴	109.2	0.50
	20,000	4.52´10⁴	110.3	0.52
波长	244.2 nm
2.5%猪用复合预混料	0	3.91´10⁴		0.74
	10,000	4.92´10⁴	101.1	0.40
	20,000	5.91´10⁴	99.75	0.63
1%小猪复合预混料	0	2.01´10⁴		0.51
	10,000	3.11´10⁴	109.7	0.60
	20,000	1.01´10⁴	99.82	0.52
饲料级五水硫酸铜	0	25.46%(25.22%^a)		0.43
	100,000	36.82%	113.6	0.49
	200,000	47.50%	110.2	0.53

^aHG 2932-1999测定值

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