摘 要 实验以米糠为原料,采用盐酸提取法提取米糠中的植酸。研究单因素条件下盐酸浓度、作用时间、温度对植酸提取量的影响,利用正交实验进行优化研究,得到了最佳的提取条件:酸浓度0.6%、时间5h、温度30℃,提取率可达70.10%。
植酸又名肌醇六磷酸酯,分子式为C6H8O24P6,分子量为660.08,广泛存在于植物的种子中,是一种由谷物副产品通过精细加工提炼而成的天然产品。植酸为稻黄色或褐色浆状液体,植酸几乎不以单独的游离形式存在,而以钙、镁及其复盐(即菲汀)广泛存在于植物中,以米糠中的含量最高(6%~10%)。
该产品在食品、医药、化工、冶金、环保、机械等领域有广泛用途,如具有生物维生素作用,可用于促进脂肪代谢,降低血液中的胆固醇含量;可以用于预防和治疗各种肝病和心血管病;可以用于食品工业的各种菌种、酵母的培养生长;可以用于第三代保健肌醇饮料;可用作饲料的添加剂;利用其强配位作用,可用在化工冶金、环保等领域。加上米糠来源丰富、价格低廉,其提取植酸后的米糠渣用于加工饲料,因而引起了人们的广泛关注和重视,有关植酸的提取和应用也常有报道。
目前植酸的提取方法有很多,概括起来主要有2种,即传统的沉淀法和新的离子交换法。因沉淀法中采用的沉淀剂不同,工艺的复杂程度也不同。利用盐酸提取植酸,工艺及操作比较简单,各种原辅料易购,产品得率较高,引用的其它离子少,成品纯度较高。
1 材料
稳定化米糠(哈尔滨川木饲料公司)、盐酸、磺基水杨酸钠、三氯化铁、EDTA(均为分析纯)。
2 实验方法
2.1 植酸浸取量的测定
准确称取1 000g米糠样品于三角烧杯中,加入0.1N盐酸溶液100ml煮沸20min,稍微冷却,过滤取滤液,用少量水洗净滤纸,加热接近沸腾,加入少量指示剂(10%的磺基水杨酸钠溶液)用约0.02M的三氯化铁标准溶液滴定直到指示剂变色即为终点V1。
准确称取10g样品放在三角烧瓶中,加入6倍体积的盐酸溶液,按前面的方法浸提,同样的程序进行空白实验测得V2。
按下式计算植酸含量:
植酸(%)=[(V1-V2)×N×0.278 2]/G×100
式中:V1——为三氯化铁滴定样品体积(ml);
V2——空白溶液体积(ml);
N——三氯化铁的当量浓度,用0.020 0M标准EDTA钠溶液标定;
G——样品重量(g);
0. 287 2——经验系数,可用标准植酸溶液自已确定。
本法适用于米糠、菜籽饼等农副产品的测定,亦适用于植酸、植酸钠等样品的测定,但取样量可适当的减少。
2.2 米糠提取植酸实验研究
2.2.1 盐酸浓度对植酸提取量的影响
分别用0.4%、0.6%、0.8%、1.0% 不同梯度浓度的盐酸稀溶液来浸提等量的米糠,米糠称取重量为10g,用6倍体积的酸溶液浸泡,比较植酸的浸取量。
2.2.2 盐酸浸液时间对植酸提取量的影响
用上述适宜浓度的稀盐酸做浸取液,选取的酸浸时间分别为2h、3h、4h、5h和6h,比较植酸的浸取量。
2.2.3 盐酸浸提温度对植酸提取量的影响
称取10g米糠,分别用上述的适宜的酸浓度和浸提时间,分别控制温度在30℃、40℃、50℃、60℃,综合比较植酸的浸取量。
2.3 米糠提取植酸条件的优化
选用3个最佳因素采用L9(34)设计正交实验。
3 结果与分析
3.1 单因素条件下植酸提取量研究
3.1.1 盐酸浓度对植酸提取率的影响
采用不同酸浓度,测定从米糠中提取植酸含量如图1所示。
从图1我们可以看出,在植酸提取过程中,提取率随盐酸浓度的增加而增加,当浓度增至0.8%时,增加趋势不明显,主要是在此浓度下,米糠中植酸游离强度减弱,因此,确定米糠中提取植酸的最佳酸浓度为0.8%左右。
3.1.2 酸浸时间对植酸提取率的影响
在最佳的酸浓度下,采用不同的酸浸时间,对米糠中植酸提取率的影响分析,如图2所示。
如图2所示,提取率随着时间的增加呈递增的趋势,随时间的增长而增大,在5h前增加明显,过了6h之后增加的比率不明显,因此,我们选择6h做为最佳的提取时间。
3.1.3 不同温度对植酸提取率的影响
在最佳酸浓度下,控制不同温度进行植酸浸提,如图3所示。
从图中可以看出,40℃后植酸提取率随温度的增加而呈递减的曲线分布,40℃为最佳的提取温度。
3.2 米糠提取植酸最佳条件的优化
根据以上单因素提取植酸条件,确定最佳植酸浸提条件因素水平,如表1所示。
由表2,结合图4,根据各因素的K、k、R的大小,对试验结果进行分析。从图4可以判断出各因素对指标影响的主次顺序为:酸浓度﹥时间﹥温度。最优组合为A1B3C1,由此得出最佳条件为:酸浓度0.6%、时间6h、温度30℃。
由于最优组合A1B3C1并未出现在实验中,所以对实验进行验证(见表3)。
由验证实验可知,最优组合提取植酸与正交实验中出现的最高值接近,但相比而言,提取时间5h与6h即A1B2C1与A1B3C1相差不大,所以选择A1B2C1为最终组合,即酸浓度0.6%、时间5h、温度30℃。
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