2-吡啶甲酸铬的合成

2-吡啶甲酸铬，即为吡啶甲酸铬或吡啶羧酸铬。李新生等[4]在100mL三颈瓶中加入4.3g (35mmo1) 2-吡啶甲酸的乙醇溶剂(溶于20mL无水乙醇)和2.0g (35mmo1)氢氧化钾，加热搅拌10min，再滴加2.6g (10mmo1)三氯化铬的乙醇溶液(溶于30mL无水乙醇)，继续搅拌回流1h，有沉淀生成。过滤，真空干燥得3.7g玫瑰红粉末，产率90.2%，m.p.＞300℃。用类似方法也可制得3-吡啶甲酸铬（墨绿色粉末）和4-吡啶甲酸铬（灰蓝色粉末）配合物。周保学等[5]对合成方法进行改进，2.66g CrCl3·6H2O与3.69g吡啶酸，溶于l00m1水中，混合于250m1烧瓶中，于80℃加热搅拌30min，溶液由绿变红，用浓NH3·H2O缓慢调节溶液pH至6.0，继续搅拌1h，冰箱中5℃冷却过夜，得深红色产物Cr(C6H4NO2)3·H2O，抽滤，用水反复洗涤，55℃真空干燥4d，产率为96%。
    初文毅等采用2-甲基吡啶为原料，经氧化和络合连续反应合成了2-吡啶羧酸铬，最佳反应条件：2-甲基吡啶与高锰酸钾及三氯化铬的最佳摩尔比为1∶2.5∶0.35，溶剂量为2-甲基吡啶的22倍，氧化温度为80～82℃，络合温度为40～45℃，收率为82.7%，不仅使得合成工艺简化，而且生产成本降低。