一、前言
植酸酶在动物肠道中有效分解植酸磷,从而提高磷的生物可用度,减少磷的直接排泄给环境带来的污染.
动物胃液中的消化酶可分解植酶,导致其不能充分分解植酸磷,因而应进行肠溶包衣确保在胃液中不能溶出.
二、制粒(丸)的目的
* 增加流动性: 作为预混剂30～80目颗粒,确保混合时,不易分层,达到高度分散的目的.
* 减少粉尘飞扬,利于饲料颗粒制粒,改善操作环境.
* 增加强度: 避免在饲料制粒操作时不被破碎.
* 降低表面积: 通过制粒降低表面积,增加强度,以备包衣作业.
三、制粒及设备
* 喷雾制粒
压力式喷雾造粒是以发酵液通过高压雾化,直接喷雾成60～100目的微粒.
A、 机理
料液经过滤后由高压泵送至压力式喷头雾化;空气经过滤、加热后进入喷雾干燥塔,雾粒与热空气在塔内并流,经对流干燥方式完成水份的干燥.成品颗粒由塔底排出,细粉随排风由旋风分离器收集,水蒸汽随排风由引风机抽出.
B、影响因素
a. 进风温度
提高进风温度是提高热效率的有效途径.植酸酶最佳安全操作温度为140℃～165℃.进风温度过高会使酶活单位下降;过低则会产生颗粒水份超标.
b. 排风温度的控制
排风温度通过进料速度和风量,进风温度等参数调控.在喷雾干燥过程中,由于排风直接接触干料,因此过高的排风温度将导致酶活的急剧下降,通常在60～75℃之间.
c. 喷雾压力
喷雾压力高低直接影响颗粒度大小,压力越高,颗粒越细,常用压力2.5～4MPa.
d. 浆料性质
适当的添加辅料与浓缩液混合喷雾,对成粒至关重要.由于植酸酶喷雾浓度低,以并流方式喷雾干燥颗粒趋于空心或多孔,因此,调节辅料对成粒极为有效.
A. 喷雾制粒的特点
由液体直接瞬间制粒,干燥时间短,不会导致酶活下降.
采用高塔造粒,一次性成粒率极高(>80%),颗粒为空心或多孔性,强度低,不利于后续包衣操作.
l 流化床喷雾造粒
A、 制粒机理
酶粉和辅料投入流化床锥形料斗内,热风经分布板后促使物料建立流化态,多成份物料得以充分混合,然后将发酵液由压缩空气雾化后喷入流化的粉层成粒,细粉由布袋过滤器捕集起来,并由气缸清灰返回流化床再聚附成粒.
B、 影响制粒的因素
a. 进风温度
进风温度高,床内质热传递速度加快,可以增加喷雾速度,因而成粒速度加快.但是,过高进风温度将导致床内润湿能力下降,成粒过程慢或无法制粒及活性下降;过低的进风温度则因床内水份来不及干燥,导致物料水份不断上升,容易造成结团,形成沟流,恶化流化过程,颗粒不匀,甚至无法喷液.
植酸酶的合适进风温度在45～55度间选择
b. 流化风量
流化风量除提供流化所必须的足够动力外,还作为蒸发制粒浆液水份的载体,流化风量大,粉料流动性好,成粒越均匀,但过大的流化风里将导致:
(1) 颗粒摔碎严重,成粒速度减慢
(2) 粉尘夹带严重,加重布袋积粉,增加阻力,风量过低则流化平缓,成粒不均.
c. 浆料性质
浆液浓度、粘度和供给速度对颗粒的硬度,成粒率大小、强度、崩解性、溶出率、生物可用度等均有重要影响.
首先,浆液的用量越多成粒越大,密度增加,颗粒越致密结实,这是因为浆液用量增加,标志床内润湿滲透能力增加的原故.
其二,浆液浓度增加,粉粒间架桥能力提高,成粒速度快.
d. 雾化用压缩空气
沸腾制粒工艺所采用的气流式雾化器利用高速(近音速)压缩空气与液体在喷嘴口处的速度差将浆液撕裂雾化,雾化空气压力越高,雾化粒越细,成粒均匀,反之相反.
e. 喷嘴雾化器的位置和雾化角
喷嘴距离流化床位置越高或雾化角越大,其雾粒投至流化床范围越大,粉液结合越好,成粒均匀.但因距离增加,雾粒穿透粉末能力减弱,即润湿能力降低,成粒细小,速度变慢.
使用本法的厂家有: 四川禾本生物有限公司、福建福大百特科技发展有限公司、北京昕地美饲料科技有限公司等企业.
四、制丸及设备
1、制丸的目的
* 降低生产成本
微丸具有最小的表面积及表面高致密性,因此,对植酸酶微丸进行肠溶包衣具有最低的增重比,节约有机溶剂和包衣材料的使用量,缩短了包衣时间,从而提高生产效益.
粒度分布与包衣增重比比较表:
粒度>80目粉体60~100喷雾粒子40~60流化造粒30~60微丸
粘结剂HPMC 2%HPMC 1%
包材HPMCP 22%HPMCP 17.5%HPMCP 15%HPMCP 11%
* 提高生物利用度
制丸应包衣工艺的要求,通过对微丸进行耐高温肠溶包衣,植酸酶在饲料制粒时活性得到保护,同时由于肠溶包衣在动物胃中不会溶出,提高了在肠道中的生物可用度.
2、制丸及设备
微丸系统是常州市佳发制粒干燥设备有限公司首推的制剂新工艺,先后已被云南康和生物工程有限公司、北京昕大洋科技发展有限公司、江西南昌美多星生物科技有限公司、广州巨元生化科技有限公司等单位选用.
A、制丸工艺
浓缩液与吸附性辅料混合,制备湿材.
湿材经挤压造粒机制备成条状颗粒.
湿条状颗粒经离心抛圆机滚圆成丸.
湿丸在流化床内完成水份的干燥.
B、影响制丸的因素
粘结剂
根据辅料特点决定粘结剂用量,以玉米芯材为辅料可直接吸附植酸酶溶液,当以淀粉等吸附性差的物料时,根据后续工艺要求,还需要添加水溶性的粘结剂.粘结剂用量以制粒来确定,过多会导致大粒或团块,过少会出现干燥后粉尘量过大.
辅料
玉米芯等吸附性强、塑性良好的辅料在抛圆机内成丸容易.辅料应满足:①塑性良好,易于成型、滚圆.②粘性适度.高粘度抛圆同时出现大团,粘度低时则会散裂,无法制丸.
常州市佳发制粒干燥设备有限公司在长期制丸工艺探索中,摸索出独特的空白丸芯配方,微丸真球度高,成本低.
C、特点
混合、制粒、抛圆、干燥四步作业,每道工序工艺简单,生产指标容易控制.
制粒后滚圆、成丸均匀,其过程在常温条件下完成,并低温流化干燥,确保活性单位不致下降较多.
五、包衣及设备
1、包衣的目的
* 稳定活性: 薄膜包衣便于存放,减少活性单位下降.
* 改善外观: 着色包衣,增加美感.
* 提高生物利用度: 通过肠溶包衣确保在胃液中活性单位不下降,从而提高在肠溶中的生物利用度,有效分解肠道中的植酸磷.
2、包衣膜材的选择
(1) 丙稀酸树脂
Ⅱ、Ⅲ号丙稀酸树脂均为耐胃酸肠溶包材.
丙稀酸Ⅱ号树脂(L100): 非水溶性肠溶材料,在PH>6的介质中溶解.
优点: 成膜性好,耐胃酸,在PH>7的微碱性缓冲液中较Ⅲ号树脂慢.
缺点: 不溶于水,需用乙醇等有机溶剂介质,衣材成本高.
丙稀酸Ⅲ号树脂(S): 非水溶性肠溶材料,可溶解于PH>7的弱碱性介质.
优点: 成膜性、光泽度较Ⅱ号树脂好.
缺点: 粘度大,溶解度(PH>7)较Ⅱ号快,由于这一特点较少单独使用,而常与Ⅱ号混用达到互补目的.
(2) 羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸脂(HPMCP)
该材料不溶于PH>5.5的酸性溶液,是良好的肠溶材料,其成膜性、衣膜塑性均较良好,并对温度稳定.
3、包衣设备
A、旋流流化床流程系统示意图
B、结构特点
a. 辐射式进风驱动盘
* 热空气以辐射切向进入,物料作三维运动,与顶喷流化床比较达到快速混合并不产生分层.
* 物料在床内形成旋转翻腾,比顶喷更为规则,因而利于实现粉、粒、丸均匀包衣.
* 物料在床内运行同时,产生自转,其表面成膜厚度均匀,因而可应用于缓控释包衣.
b. 雾化器
* 三流体雾花器: 内层气用以雾化,外层气则在出口处将雾化区与物料隔离,确保无粘连.
* 雾化器埋入物料层底喷操作,雾粒到达物粒表面距离极短,包衣时,雾粒不致形成喷雾干燥,确保完全利用,生产成本低.
* 多喷枪作业并不产生交叉影响,生产效率提高.
六、结论
1、 流化床制备30~80目预混剂植酸酶颗粒,成粒均匀.
2、 旋流流化床一步完成植酸酶的制粒、制丸及包衣,缩减了生产工艺,降低操作成本.
3、 以微丸产品进行耐高温肠溶包衣,避免在胃液中被分解,提高生物利用度.
4、 常温状态下制丸,低温干燥及包衣,活性下降低.
