在全球饲料工业内,饲料厂可能出现的交叉污染的测量是一个很严肃的问题。然而,饲料厂泛泛而谈的“减少交叉污染”的目标没有任何实际意义,除非它被详细说明,同时又有看得见的、可量化的具体目标。一个三年的欧盟项目提供了一个进展综述,并在最近法国南特的Tecaliman会议上,发布了结果。
Tecaliman目前正在25个成员国中协调和整合欧盟的饲料和食品安全控制。为了配合这次行动,5年前,Tecaliman的研究者,包括去年上任的主管Fabrice Putier,设计了一个独特的研究项目。对于饲料混合时的均匀度和交叉污染程度的评估,有一部欧洲法律Directive 95/69/EC,这个项目将满足它的要求:为了“保证和检查预粉料或配合饲料中添加剂的均匀度,同时使交叉污染尽可能少,”“在生产过程中,必须有充分而恰当的手段来进行检查。”
均匀度和交叉污染
“均匀度”是指“相对于平均值的离散程度”,“交叉污染”是指“在后面批次饲料之中某种添加剂的残留”。
均匀度和交叉污染在概念上有某种联系,但在评估饲料质量和安全时用于完全不同的目的。例如,饲料混合物可以是大量的精细颗粒,也可以是较少的大颗粒,都能满足配方要求。一般来讲,混合较细的颗粒,混合物的均匀度较好,即变异系数(CV)较低。然而,较细的颗粒也更易引起交叉污染—随着这批料的放出,细小颗粒容易留在混合机或其它设备里,这些颗粒然后可能污染随后的批次。
有一个简单的解决办法来消除交叉污染的风险,如,用一种抗生素可以使配方不含这种化合物,从而使饲料厂停用它。这样可以防止该种成分的交叉污染,但是不太可能影响饲料混合物的均匀度。
从实际情况来看,5%的混合变异系数对于混合机来说似乎是可能的,但它不能成为法规的基础,因为没有任何科学研究显示超过5%就对动物或人们食用有危险。对于大多数饲料科学家来说,5-10%范围的CV似乎是正确的目标。
寻找理想的示踪物
Putier先生和Tecaliman的研究者很快发现在均匀度和交叉污染测试的标准化和统一中,主要限制因素之一是混合物测试议定书本身。在饲料中加入示踪物,可以量化混合质量和随后饲料批次交叉污染的程度,而特殊挑战就是这种示踪物的选择。在Tecaliman机构25周年庆祝期间,正象Eurofins的Delphine Salvat-Brunaud 博士在最近南特的一次Tecaliman研讨会上所解释的那样:在可用的混合机测试和交叉污染量化方法中,没有一种提供完全满意的实用的、通用的技术(见附文“交叉污染的理想示踪物”)。
Tecaliman团队意识到标准化的示踪物和混合物测试议定书可能有利于饲料生产者和欧洲监管人员双方。Tecaliman因此从事了一个合作研究项目,参与者有德国的DIL研究机构、比利时的预混料生产者Vitamix和意大利的饲料加工者Petrini, 以及葡萄牙的INETI和法国的Eurofins两个饲料实验室。这样这个交叉污染项目就诞生了,并已开始考虑欧盟新的饲料卫生法规。它过去三年的目标是确定最适合的物质,用作饲料混合机测试和产品交叉污染检查中的示踪物。
Tecaliman 的研究数据显示,经过5年,法国饲料厂配合饲料的平均混合效果改善了20%多:从7%CV降到5%CV。然而,由于每个厂一批混合的量不同、混合时间不同、品种的变化、取样方法不同以及其它因素的不同,厂与厂之间的严格比较还是不太可能的。
这是作为示踪物的钇在测试的饲料中,其预期的和实测的效果。作为一种通用的示踪物,钇从总的效果来看,最接近微小示踪物彩色铁粒子,但作为一般的工业用途,它太贵了。
Salvat-Brunaud 博士在南特解释说:交叉污染项目的第一步就是缩小可能的示踪物的范围,这就要首先收集有关示踪物的可用信息、它们的运用和测试方法以及在饲料应用中的限制,包括潜在的毒性。有“外部的”和“内部的”两种示踪物,“外部”示踪物是作为惰性成分加入饲料,“内部”示踪物是饲料配方的一个组成成分。欧洲所用的外部示踪物很多,包括彩色铁粒子或叫“微小示踪物”(法国用,来自Micro-Tracers公司),甲基紫(德国用)和钴(以碳酸钴的形式,比利时用)。在欧洲应用的内部示踪物包括抗生素(如氧四环素)或其它医药成分。相比较,一般的精制食盐(氯化钠)是用于混合机试验的传统示踪物之一,但在欧洲已被更加可靠精确的化合物所取代。
筛选候选示踪物
Cross Conta 调研者按照科技资料进行初步筛选后,注意力放在许多潜在的示踪化合物上,评估其毒性,分析其可行性和费用。该步骤屏弃了15个候选示踪物,它们各种各样,象合成芳香烃、放射示踪物、荧光素、海藻糖、发亮的蛋壳、二氧化铬,等等。随后,在欧盟,与在用的4种示踪物一起,5种新的示踪物被挑选出来用于实验室试验—钛、钇、镱、钆和固定脂肪酸混合物。
初步的实验室试验集中于分析方法,怎样确定饲料混合物样品的“混合程度”或散开程度(这些样品中的示踪物浓度逐渐增加)。这个步骤进一步将候选示踪物个数筛选至7个:微小示踪物、甲基紫、钴、oxytetracyclin、钇、镱和钛。
随后的实验室试验演示了颗粒数量对分析示踪物变化的作用,以及应用蒸汽后微小示踪物好的采收率。在这些试验中,甲基紫显示了它对蒸汽的敏感性。然而,两者都证明对粒化敏感(70%微小示踪物的采收率,50%甲基紫的采收率),这就使粒状化后交叉污染的分析复杂化了。
然后Cross Conta 调研者用这些候选示踪物在全价料或配合饲料中进行了试点性的工厂试验。议定书多多少少有些不同,如法国的Tecaliman和德国的DIL之间。然而,正如Ing H-D Jansen 博士所说,那些试验显示对于所有示踪物都有一个好的混合结果。尽管每种示踪物的采收率不同,但是所有示踪物,在用的和新近提议的,都能够在试点工厂以残留率来测量。调研者注意到检测交叉污染的示踪物的必要浓度是不同的,残留率也不同,可能是因为示踪物的不同物理特性。候选示踪物也在预混料试验中接受检测,表明为预混料找到一种好示踪物比为全价料找困难得多。Vitamex的Katrien Deschepper 说在均匀度试验中现有的示踪物比新示踪物容易预测得多。钇和镱在交叉污染试验中给出了好的结果,但是它们的采收率水平太低。另一个因素越来越明显:新的示踪物比旧的贵得多。
“还有工作要做”
Deschepper女士认为“还有工作要做,”,Tecaliman 的Putier先生当即表示认同。他然后描述了在饲料厂的Cross Conta候选示踪物最后挑选的确认试验(饲料厂包括法国的8个,德国的7个,意大利的6个)。这些试验比较3种“新”示踪物、氧四环素(它广泛用于饲料厂的测试)和3种老示踪物的效果。总共进行了60个试验。
这些试验最终表明颗粒化之前微小示踪物的效果好,显示它相对钇和镱的优势。这些试验也显示有必要调整200ppm 钇的加入量,同时显示在实际的饲料加工运作中生产纯净产品的高费用。
参加南特会议的Micro-Tracers主席David Eisenberg, 注意到所有欧盟饲料法规和研究权威机构都在思考美国农业工程师协会(ASAE)的混合物测试方法,即用2%的氯化钠作为一种不充分的示踪物来做饲料均匀度分析。他们认为“基于作为示踪物的盐的添加量20000ppm, 你怎么能说添加的百万分之一的药物(如抗球虫剂)适当地混合了?”
Eisenberg 先生告诉《国际饲料》:为了使运用微小示踪物的混合和交叉污染控制程序有效,可采用颗粒计数法。这种方法在GMP+批准过程中,以便在整个欧盟使用。
南特的Cross Conta 调查者总结:在饲料厂内部示踪物在均匀度和交叉污染评估方面有许多优势。如果用非抗生素成分,如合成蛋氨酸和赖氨酸,那么均匀度和交叉污染评估就不仅限于含有药物的饲料。然而,调查者也得出结论:在厂与厂之间比较均匀度和交叉污染的程度还要求使用同样的示踪物。他们指出使用微小示踪物在目前依旧是最佳折衷方案。
——————————————————————————————————
交叉污染的理想饲料混合示踪物
这次欧洲范围的搜寻饲料混合示踪物(在最近南特的Tecaliman 会议上有描述),识别出通用示踪物的理想特性:
*在用于均匀度和交叉污染测试的浓度下没有毒性;
*不会呈现在原料中;
*对器官感觉和营养特性没有影响;
*有可能掺进固体;
*有可能掺入10~1000mg/kg;
*包含至少1百万颗粒/g;
*在饲料加工过程中稳定,特别是热加工和压缩制粒时;
*加工时在有水时,如在蒸汽条件下,不会扩散;
*在固体样品中分析是可能的;
*依靠一种精确分析法,此方法可重复、简单,而且便宜;
*至少能够分析检测到剂量的0.5%;
*适用于所有预粉料和饲料的配方;
*没有回收,也能应用。
Tecaliman 成立于1981年,它是唯一一所由饲料生产者自己创建的法国饲料研究机构。自从20世纪80年代,研究项目集中在饲料加工过程,为了支持法规要求,题目与饲料安全有关,而最近的题目涉及到应用的饲料科学和技术。
译自《饲料国际》2006年第4期