农牧函[1998]6号 关于批准糖萜素为新饲料添加剂的通知

1. 主题内容与实用范围

    本标准规定了饲料添加剂糖萜素的技术要求、试验方法、用法用量、验收规则、注意事项和贮藏要求。

    本标准适用于用提取方法从天然物质中制得的糖萜素，在饲料工业中用为活性物质类饲料添加剂。

    本品为山茶属植物(Camellia L)种子饼粕中提取的三萜皂甙类的混合物。

2. 技术要求

2.1.外观和性状

    本品为黄或棕色粉末，味微苦而辣，能刺激鼻粘膜引起喷嚏，极易吸湿。在含水的醇类中易溶，其中以70%-80%甲醇和乙醇中溶解度最大，热水中溶解，在碱性水溶液中溶解度显著增加，在乙醚、石油醚等非极性溶剂中几乎不溶。

2.2.项目和指标

3.试验方法

    除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。

3.1.鉴别

  3.1.1.试剂和溶液

    甲萘酚-硫酸薄层显色液：取10.5ml 15%的甲萘酚溶液，加上6.5ml 硫酸，再加40.5ml乙醇及4ml水混合即得。

   3.1.2.方法

理化鉴别

    （1）取本品约0.01g（如火柴头大小），置白瓷蒸发皿中，加醋酐0.5ml，用玻璃棒研磨使溶，沿皿壁加硫酸1-2滴，应立即显红色。

    （2）取本品约0.01g（如火柴头大小），置试管中，加蒸馏水5ml，强力振摇1分钟，应产生大量持续性泡沫（10分钟内不消失）。

    （3）取本品约0.01g（如火柴头大小），置试管中，加80%乙醇2ml溶解，加10%甲萘酚-乙醇溶液1-2滴，混匀，沿管壁加硫酸0.5ml，界面出现紫红色环。

色谱鉴别

     取供试品约0.1g，加80%乙醇溶解，稀释到50ml，为供试品原液；取供试品原液；取供试品原液10µl点于预先经105ºC 1小时活化的硅胶G加0.25%的羧甲基纤维素钠为粘合剂的薄层板上；另取供试品含量测定项下正丁醇提取液10µl点于同一薄层板上为三萜皂甙对照液；再取供试品含量测定项下，经正丁醇提取后的水溶液，取约7µl点于同一薄层板上为糖对照液；以氯仿-甲醇-水(60:40:60)为展开剂，上行展开，展开后取出，晾干，喷甲萘酚-硫酸薄层显色液，于100ºC烘烤至斑点显色清晰(注意勿烘烤太过)，观察糖萜素的组成与含杂质情况。

3.2.含量测定

   3.2.1.三萜皂甙测定

   3.2.1.1.试剂与溶液

   3.2.1.2.仪器设备

           分析天平，   电热恒温干燥箱

   3.2.1.3.测定方法

    取供试品约0.1g，精密称定，置烧杯中，加蒸馏水20ml溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚20ml洗涤，注意轻轻振摇，勿使乳化，醚层弃去，水层以预先用正丁醇饱和的蒸馏水20ml洗涤，水层再以水饱和的正丁醇5ml洗涤，洗液与萃取液合并，减压回收正丁醇，残渣用80%乙醇溶解，用滤纸过滤，滤纸预先用80%乙醇湿润，用少量80%乙醇洗涤滤纸、滤渣和漏斗，溶液收集于预先恒重的烧杯内，在沸水浴上挥尽溶剂，置电热恒温干燥箱中以100-105ºC干燥至恒重，精密称定，计算即得。

   3.2.1.4.计算和结果表示

    三萜皂甙含量X1（以重量百分数表示）按式（1）计算。

    式（1）：